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1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中維生素K3(亞硫酸氫鈉甲萘醌、亞硫酸氫煙酰胺甲萘醌、二甲基嘧啶醇亞硫酸甲萘醌，以甲萘醌計(jì))含量測(cè)定的高效液相色譜方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料、添加劑預(yù)混合飼料和精料補(bǔ)充料中維生素K3的測(cè)定。方法的定量限為0.4mg/kg。

2 規(guī)范性引用文件

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GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 14699.1 飼料采樣

GB/T 20195 動(dòng)物飼料 試樣的制備

3 原理

試樣經(jīng)三氯甲烷和碳酸鈉溶液提取并轉(zhuǎn)化成游離甲萘醌，經(jīng)反相C18柱分離，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

除另有說(shuō)明外，本標(biāo)準(zhǔn)所有試劑均為分析純?cè)噭囼?yàn)用水符合GB/T 6682 中三級(jí)用水規(guī)定，色譜用水符合GB/T 6682 中一級(jí)用水規(guī)定，溶液按照GB/T 603 配制。

4.1 三氯甲烷。

4.2 甲醇：色譜純。

4.3 無(wú)水碳酸鈉。

4.4 碳酸鈉溶液：c=lmol/L，稱取無(wú)水碳酸鈉(4.3)10.6g，加100mL水溶解，搖勻。

4.5 無(wú)水硫酸鈉。

4.6 硅藻土。

4.7 硅藻土和無(wú)水硫酸鈉混合物：稱取3g硅藻土與20g無(wú)水硫酸鈉混勻。

4.8 甲萘醌標(biāo)準(zhǔn)品：含量≥96%。

4.9 甲萘醌標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取甲萘醌標(biāo)準(zhǔn)品(4.8)約50mg(*至0.00001g)于100mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解，稀釋至刻度，混勻。該貯備液濃度約為500μg/mL，-18℃保存，有效期一年。

4.10 甲萘醌標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確吸取1.00mL甲萘醌標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.9)于100mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解，稀釋至刻度，混勻。該工作液濃度約為5μg/mL，-18℃保存，有效期3個(gè)月。

5 儀器和設(shè)備

5.1 實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。

5.2 天平，感量0.001g。

5.3 天平，感量0.0001g。

5.4 天平，感量0.00001g

5.5 旋轉(zhuǎn)振蕩器，200r/min。

5.6 離心機(jī)：不低于5000r/min(相對(duì)離心力為2988g)。

5.7 氮吹儀(或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀)。

5.8 高效液相色譜儀，帶紫外可調(diào)波長(zhǎng)檢測(cè)器(或二*管矩陣檢測(cè)器)。

6 采樣和試樣制備

按照GB/T 14699.1 抽取有代表性的飼料樣品，用四分法縮減取樣。

按照GB/T 20195 制備試樣，磨碎，全部通過(guò)0.25mm孔篩，混勻，裝入密閉容器中，避光低溫保存?zhèn)溆谩?/p>

7 分析步驟

警示——因維生素K3對(duì)空氣和紫外光具敏感性，而且所用提取劑三氯甲烷溶液有一定毒性，所以全部操作均應(yīng)避光并在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

7.1 試樣溶液的制備

稱取維生素預(yù)混合飼料0.25g~0.5g(*至0.0001g)或復(fù)合預(yù)混合飼料1g或濃縮飼料5g(*至0.001g)、配合 料、精料 充料5g~10g(*至0.001g)，置入100mL具塞 形瓶中，準(zhǔn)確加入50mL三氯甲烷(4.1)放在旋轉(zhuǎn)振蕩器(5.5)旋轉(zhuǎn)振蕩2min。加5mL碳酸鈉溶液(4.4)旋轉(zhuǎn)振蕩3min。再加5g硅藻土和無(wú)水硫酸鈉混合物(4.7)，于旋轉(zhuǎn)振蕩器上振蕩30min，然后用中速濾紙過(guò)濾(或移入離心管，5000r/min離心10min)。

依據(jù)樣品預(yù)期量、稱樣量和提取液量確定分取量(參見(jiàn)表A.1)，準(zhǔn)確吸取適量三氯甲烷提取液(V2)，用氮?dú)獯蹈?或40℃旋轉(zhuǎn)減壓蒸于)。用甲醇(4.2)溶解，定容(V3)，使試樣溶液濃度為每毫升含甲萘醌0.1μg~5μg。通過(guò)0.45μm有機(jī)濾膜過(guò)濾，用于高效液相色譜儀分析。

7.2 測(cè)定

7.2.1 參考色譜條件

色譜柱：C型柱，長(zhǎng)150mm，內(nèi)徑4.6mm，粒度5μm，或性能類似的分析柱；

流動(dòng)相：甲醇十水(75+25)；

流速：1.0mL/min；

柱溫：室溫；

進(jìn)樣量：5μL~20μL；

檢測(cè)波長(zhǎng)：251nm。

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