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1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用熱重-質(zhì)譜、差熱分析/差示掃描量熱分析-質(zhì)譜、熱重-差熱分析/差示掃描量熱分析-質(zhì)譜同時(shí)聯(lián)用裝置進(jìn)行陶瓷材料在程序控溫和一定氣氛下的質(zhì)量變化、熱焓變化及其逸出氣體成分測(cè)定的一般方法。

2 規(guī)范性引用文件

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GB/T 6297 陶瓷原料差熱分析方法

GB/T 6041 質(zhì)譜分析方法通則

JY/T 014 熱分析方法通則

3 術(shù)語和定義

3.1 熱重法 thermogravimetry，TG

是在程序控溫和一定氣氛下，測(cè)量試樣的質(zhì)量和溫度或時(shí)間關(guān)系的技術(shù)。

3.2 差熱分析 differential thermal analysis，DTA

是在程序控溫和一定氣氛下，測(cè)量試樣和參比物溫度差與溫度或時(shí)間關(guān)系的技術(shù)。

3.3 差示掃描量熱法 differential scanning calorimetry，DSC

是在程序控溫和一定氣氛下，測(cè)量輸出試樣和參比物的熱流速率或加熱功率(差)與溫度或時(shí)間關(guān)系的技術(shù)。

3.4 質(zhì)譜法 mass spectrometry，Ms

是待測(cè)試樣用一定能量的電子、離子或激光束激發(fā)而產(chǎn)生離子然后引出離子經(jīng)過聚焦、加速和分離，再用檢測(cè)設(shè)備對(duì)離子束流進(jìn)行接收檢測(cè)并對(duì)質(zhì)譜數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。

4 儀器設(shè)備

4.1 設(shè)備示意圖

設(shè)備TG-MS，DTA/DSC-MS，TG-DTA/DSC-MS同時(shí)聯(lián)用裝置示意圖，如圖1所示。

圖1聯(lián)用裝置由熱分析儀、質(zhì)譜儀以及連接系統(tǒng)三部分組成。其中熱分析儀包括熱重儀、差熱分析儀和差示掃描量熱儀，主要由測(cè)量部分(爐體、傳感器等)、電子控制部分(溫度控制系統(tǒng)和信號(hào)采集等)、氣氛控制系統(tǒng)(流量計(jì)等)軟件系統(tǒng)等組成。質(zhì)譜儀通常由進(jìn)樣器、離子源、分析器、真空系統(tǒng)及數(shù)據(jù)系統(tǒng)等構(gòu)成。連接系統(tǒng)通常由輸送管道、連接接口等組成，為使從熱分析儀出來的逸出氣體不會(huì)在輸送過程中冷凝，輸送管道及接口要保持加熱到200℃~300℃，如選用石英玻璃毛細(xì)管或不銹鋼毛細(xì)管等接口。

4.2 熱分析質(zhì)譜同時(shí)聯(lián)用測(cè)定用的載氣

可選用氣體純度He(≥99.99%)，N2(≥99.99%)，Ar(≥99.99%)，壓縮空氣等。

5 樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

5.1 樣品

樣品應(yīng)均勻和具有代表性，要求與樣品盤有良好的接觸。取樣前應(yīng)使樣品均勻，并使樣品的形狀和大小適應(yīng)試樣容器的要求。試樣用量應(yīng)在儀器的稱量范圍之內(nèi)取樣量通常為1mg~50mg，可根據(jù)實(shí)際情況靈活調(diào)整。

5.1.1 固體樣品

樣品的形狀和大小應(yīng)適應(yīng)試樣容器的要求，形狀以薄片為佳。

5.1.2 粉末樣品

取樣前應(yīng)使樣品均勻，粉末樣品應(yīng)盡量平鋪在試樣容器底部。

5.1.3 液體樣品

應(yīng)在攪拌均勻后直接取樣，并按儀器要求把試樣置于試樣容器中。

5.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在化學(xué)上足夠穩(wěn)定和惰性，在儲(chǔ)存過程中沒有變化，升溫時(shí)不與坩堝材料反應(yīng)，材料易得，所取的特征轉(zhuǎn)變溫度足夠明顯、分立和重復(fù)等。

5.2.1 DTA/DSC 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

DTA/DSC 儀溫度和熱焓校核用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)見附錄A表A.1

5.2.2 TG標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

TG儀溫度校核采用居里點(diǎn)溫度或特征分解溫度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)見附錄B表B.1和附錄C表C·1

5.2.3 熱分析質(zhì)譜同時(shí)聯(lián)用功能校驗(yàn)用的試劑

用于熱分析-質(zhì)譜同時(shí)聯(lián)用功能校驗(yàn)用的試劑選用CaC2O4·H2O或其他相應(yīng)的合適試劑。

6 儀器校驗(yàn)

6.1 DTA、DSC和TG的溫度、DSC熱焓、TG稱量校正

6.1.1 DTA、DSC的溫度校正

采用已知轉(zhuǎn)變溫度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(附錄A表A.1)對(duì)儀器溫度指示值進(jìn)行標(biāo)定，根據(jù)不同儀器的測(cè)量溫度范圍選擇兩點(diǎn)或多點(diǎn)溫度校正法，應(yīng)做到工作溫度在已標(biāo)定的溫度區(qū)間內(nèi)。以10℃/min升溫速率、氮?dú)狻饬髁繛?10~100)mL/min的條件，用DTA/DSC測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的熔融溫度(測(cè)定時(shí)應(yīng)從室溫升溫至熔融溫度以上約50℃)，記錄掃描曲線，生成DTA/DsC溫度校正文件。

6.1.2 DSC熱焓校正

測(cè)定已知熔融溫度和熔融熱焓標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的DSC曲線，以10℃/min升溫速率、氮?dú)?、氣流量?10~100)mL/min的條件，用DSC測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的熔融熱焓(測(cè)定時(shí)應(yīng)從室溫升溫至熔融溫度以上約50℃)，記錄掃描曲線，生成DSC熱焓校正文件。

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