SN/T2951-2011鍍鋅及鍍鋁鋅鋼板鍍層化學(xué)成分分析方法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下SN/T2951-2011鍍鋅及鍍鋁鋅鋼板鍍層化學(xué)成分分析方法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1 范圍

本部分規(guī)定了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鍍鋅及鍍鋁鋅鋼板鍍層化學(xué)成分分析方法。

本部分適用于表面規(guī)則試樣的測(cè)定。測(cè)定范圍見(jiàn)表1。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

JJG 015 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程

3 方法提要

試樣浸于退鍍?nèi)芤褐?，溶解試樣表面的鍍鋅層，稱量鍍鋅層溶解前后試樣的質(zhì)量。將試樣退鍍?nèi)芤簢娙氲入x子體焰中，并以此做光源，在等離子體光譜儀相應(yīng)元素波長(zhǎng)處，測(cè)量其光強(qiáng)度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上確定其含量，以測(cè)得的化學(xué)元素含量占試樣質(zhì)量損失的百分?jǐn)?shù)計(jì)算鍍層化學(xué)元素的含量。

4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682 規(guī)定的二級(jí)水。

4.1 高純金屬鋅(鋅含量>99.98%)。

4.2 高純金屬鋁(鋁含量>99.98%)。

4.3 鹽酸(p=1.19g/mL)

4.4 硝酸(p=1.42g/mL)。

4.5 鹽酸(1+3):以鹽酸(4.3)和水以1:3比例稀釋。

4.6 鹽酸(1+1):以鹽酸(4.3)和水以1:1比例稀釋。

4.7 20%氫氧化鈉溶液。

4.8 三乙醇胺(p=1.12g/mL)。

4.9 無(wú)水乙醇(p=0.79g/mL)。

4.10 退鍍?nèi)芤?3.5g/L)。

將3.5g六次甲基四胺(烏洛托品)溶于1000mL鹽酸(4.5)中。

4.1 鋅溶液(10g/L)

稱取1.0000g高純鋅(4.1)于250mL燒杯中，加入40mL鹽酸(4.6)，蓋上表面皿，低溫溶解，冷卻至室溫。用少量水沖洗表面皿，移入100mL容量瓶中，以去離子水稀至刻度，混勻備用。

4.12 鋁溶液(10g/L)

稱取1.000g高純金屬鋁(4.2)于聚四氟乙烯燒杯中，加亼20mL氫氧化鈉溶液(4.7)，蓋上杯蓋，低溫溶解，冷卻至室溫。加入20mL鹽酸(4.3)，加熱溶解，冷卻至室溫。用少量水沖洗表面皿，移入100mL容量瓶中，以去離子水稀至刻度，混勻備用。

4.13 標(biāo)準(zhǔn)溶液

單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液可向國(guó)家認(rèn)可的銷售標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單位購(gòu)買，其質(zhì)量濃度為1000mg/L(或500mg/L)。

5 儀器與設(shè)備

5.1 光譜儀及工作條件

采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。氬氣純度應(yīng)大于99.9%，以提供穩(wěn)定清澈的等離子體炬焰。

在儀器*佳工作條件下，進(jìn)行測(cè)定。儀器*佳工作條件及分析譜線波長(zhǎng)參見(jiàn)附錄A。

符合以下要求者，可以應(yīng)用于本方法的測(cè)定。

5.2 儀器的穩(wěn)定性

5.2.1 儀器短程穩(wěn)定性

在點(diǎn)燃等離子體30min后，進(jìn)行儀器的標(biāo)準(zhǔn)化，將質(zhì)量濃度約為10mg/L的各代表元素的溶液導(dǎo)入等離子體炬焰中，每次曝光10s，連續(xù)測(cè)量10次，此組數(shù)據(jù)不得任意取舍或補(bǔ)測(cè)。用10次連續(xù)測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)表示儀器短程穩(wěn)定性。規(guī)定RSD≤2.0%(見(jiàn)JJG 015)

5.2.2 儀器長(zhǎng)程穩(wěn)定性的檢定

在點(diǎn)燃等離子體30min后，進(jìn)行儀器的標(biāo)準(zhǔn)化，將質(zhì)量濃度約為10mg/L的各代表元素的溶液導(dǎo)入等離子體炬焰中，每間隔6min測(cè)量一次，每次曝光10s，共計(jì)測(cè)量10次，此組數(shù)據(jù)不得任意取舍或補(bǔ)測(cè)。用10次間隔測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)表示儀器長(zhǎng)程穩(wěn)定性。規(guī)定RSD≤4.0%(見(jiàn)JJG 015)。

5.2.3 儀器的檢出限

儀器的檢岀限的測(cè)定按照J(rèn)JG 015電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程進(jìn)行，測(cè)定結(jié)果應(yīng)滿足附錄B。

6 分析步驟

6.1 試樣的處理

取平整的鍍層鋼板，用沖床沖制口徑為φ60mm左右的測(cè)試樣品，同一塊樣品上不同部位制備3個(gè)測(cè)試樣品，計(jì)算結(jié)果為3個(gè)測(cè)試樣品的平均值。試樣用無(wú)水乙醇(4.9)脫脂烘干。若鍍層表面覆蓋有機(jī)涂層，將清洗過(guò)的樣品浸入盛有100mL三乙醇胺的燒杯中，用小玻棒架空，蓋上表面皿，加熱約3min，

近沸，表面有機(jī)涂層褪除，清洗烘干。

6.2 試樣質(zhì)量

在退鍍之前，稱量處理好的試樣m1，*至0.1mg。

6.3 試樣退鍍

取250mL燒杯，加入l00mL退鍍?nèi)芤?4.10)。將試樣完全浸人室溫下的退鍍?nèi)芤褐校眯〔０魧⒃嚇蛹芸?。觀察試樣表面析氫反應(yīng)，以大氣泡停止后氫氣析出平緩無(wú)變化時(shí)作為鍍層溶解過(guò)程的終點(diǎn)。取岀試樣用水沖洗樣品兩面和小玻棒，并將沖洗液直接轉(zhuǎn)移到反應(yīng)的溶液中。用自來(lái)水沖洗樣品，用無(wú)水乙醇洗凈樣品表面水分，烘干冷卻后準(zhǔn)確稱量其重量，記錄m2。

6.4 反應(yīng)溶液處理

在燒杯中加入5mL硝酸(4.4)，低溫加熱至溶液變清，冷至室溫后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，待測(cè)。

6.5 制備試樣溶液

將容量瓶中的溶液移取10mL，置于10omL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，待測(cè)。

6.6 空白試驗(yàn)

隨同試樣做空白試驗(yàn)。

6.7 校準(zhǔn)曲線的制作

按實(shí)驗(yàn)要求及儀器規(guī)定，設(shè)置選定相應(yīng)型號(hào)儀器的*佳分析條件，并調(diào)節(jié)儀器至*佳工作狀態(tài)，用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.11~4.13)分別逐級(jí)配置所測(cè)元素的系列標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，參見(jiàn)附錄C。按順序測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液光譜強(qiáng)度，用計(jì)算機(jī)以凈光強(qiáng)度為因變量，以元素的濃度(μg/mL)為自變量進(jìn)行線性回歸，繪制工作曲線。計(jì)算出截距(a)，斜率(b)和線性相關(guān)系數(shù)(r)?；貧w曲線的線性系數(shù)應(yīng)≥0.999。

6.8 檢測(cè)

測(cè)定空白溶液(6.6)和試樣溶液(6.5)中各待測(cè)元素的光譜強(qiáng)度，從工作曲線上計(jì)算出各相應(yīng)組分的濃度，如果檢測(cè)溶液中所含測(cè)定元素濃度超過(guò)工作曲線*高濃度值，則需進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再測(cè)定。

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